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使用旋转蒸发仪进行实验时需要注意这些问题

时间:2023-04-09 23:08:59 点击:250次

 1、旋转蒸发器容量的选择:

  这里的容量一般指的是蒸发瓶的容量,一般高校和实验室中用的比较多的旋蒸仪器容量在5L以内。

  2、旋转蒸发瓶样品加样量的控制:

  加样量在1/3左右,一般不超过1/2。在蒸发瓶旋转过程中,由于液体样品与蒸发瓶之间的向心力和摩擦力的作用,液体样品会在挥发瓶内表面形成薄膜。适当的样品量可以使薄膜面积达到zui大,提供更好的蒸馏效率。

  3、加热锅加热温度及加热介质的选择:

  加热锅的温度应高于溶剂挥发性沸点20度。如果使用真空泵,请注意所选真空值下的沸点。自来水或蒸馏水一般用于加热介质。由于目标成分的热敏性,操作的稳定性建议使用 50℃ 加热浴避免烫.伤。使用高温或者油浴时,应考虑配套使用加热锅盖防护。

  4、冷却器的选择:

  首先,根据试验冷凝效率的要求,选择冷凝面积合适的冷凝器。

  对于冷凝面积相同的冷凝器,市场上通常有垂直冷凝器和倾斜冷凝器。对于实际应用效果,冷凝效果相当,可根据自身实验室的空间位置选择不同的型号。

  此外,如果蒸馏溶剂具有易燃易爆的特性,建议选择带防爆涂料的玻璃部件作为首要选择。当玻璃破裂时,它可以防止操作员因玻璃碎片和化学品而受伤。

  5、其他事项:

  不能设置高于溶剂沸点的温度。一旦超过样品沸点,就很容易爆裂。此外,在蒸馏过程中应避免真空值的突然降低,这也会导致溶剂沸点的降低然后导致爆沸的现象发生。

  如果低沸点浓缩在工作温度很高的情况下,会导致收集瓶中物质的二次蒸发,可以适当的给收集瓶加冰处理,或者及时倒出浓缩物质。对于特别难蒸馏的样品,包括容易产生泡沫的样品,旋转蒸发器可配备特殊的冷凝管。


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